一、小型實驗室凍干機的構(gòu)造

小型實驗室凍干機由一個帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成，如圖?1 所示。

在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道，圓筒?體有一個透明的聚丙矯蓋，圓?筒體做成真空密封并與真空?泵相連，基本單元安裝有真空?儀表和溫度儀表，并有控制開?關(guān)、放水閥和放氣閥等?。冷阱?的溫度有二種，采用單級制冷?可達?- 50!左右，如果采用復(fù)疊式制冷則可達 - 80!左右。

基本單元可與其他附件?進行不同的組合?，

如圖 2?所?示，

以適應(yīng)不同試驗產(chǎn)品的凍?干，例如與帶鐘罩的多歧管組?合可凍干盛放在燒瓶內(nèi)的產(chǎn)品，與帶壓塞機構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶，與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓶等。

二、產(chǎn)品的預(yù)凍和轉(zhuǎn)移

小型凍干機沒有預(yù)凍裝?置?，少量的產(chǎn)品可在冷阱筒?體內(nèi)預(yù)凍?，燒瓶需要配備帶?旋凍裝置的冷浴?，?以便預(yù)凍?成殼狀結(jié)構(gòu)?，?安瓶可在冰箱?內(nèi)預(yù)凍?，也可用離心附件預(yù)?凍?，?小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。

帶離心附件的凍干機是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的?，把產(chǎn)品放在一個可旋轉(zhuǎn)?的支架上，并以 800~1000r/min?的速度旋轉(zhuǎn)，與此同時?開始抽真空?，旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品?中的空氣在真空下冒出，當(dāng)真空度達到一定數(shù)值時，產(chǎn)?品便平靜地凍結(jié)成冰?，并且形成斜面形狀?，如圖 3 所示。

小瓶預(yù)凍時應(yīng)把半壓塞好的小瓶放在帶支架的板??層上，并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。在預(yù)??凍快結(jié)束時要先降溫冷阱?，?當(dāng)冷阱溫度到達 -40"后，?迅速從冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架，打開冷阱蓋，把帶??產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱上，立即起動真空泵，這樣產(chǎn)??品立即升華，使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài)?。如果動作緩慢，產(chǎn)品會升溫而熔化。

在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與冰箱預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同。

燒瓶凍干時要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩?，如圖 4、?圖 5 所示，冷阱降溫并抽好真空，這時把旋凍好的燒瓶??立即連接到閥門上，并轉(zhuǎn)動閥門使燒瓶抽空。多歧管上??的閥門是一個特殊閥門，轉(zhuǎn)柄有 4 個位置，箭頭向上，?鐘罩與連接口封閉；箭頭向左，鐘罩與連接口相通；箭 ?頭向右，鐘罩與連接口封閉，連接口與大氣相通（往燒瓶中放入大氣，以便取下燒瓶）。

用離心附件預(yù)凍的安瓶不需轉(zhuǎn)換?，在真空到達較?高數(shù)值后，這時產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié)，只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達就行了，因為產(chǎn)品已經(jīng)在升華了。

有些小型凍干機帶板層制冷功能?，產(chǎn)品的預(yù)凍與大凍干機相似。

3????升華時的加熱和控制

小凍干機的板層雖然不能降溫?，但有些板層中有?電加熱器和溫度探頭，可以控制極層的加熱溫度，還有?些凍干機帶有一個產(chǎn)品溫度探頭?，這就可像大凍干機?那樣控制溫度?。但也有些小凍干機的板層是不能加熱?的，溫度的控制全靠室溫，可以在鐘罩或燒瓶外部套上?保溫材料來減少外界熱量的侵入?，可以用風(fēng)扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。

燒瓶在升華中由于吸收熱量?，燒瓶的外壁會結(jié)霜?或結(jié)露，這是正常現(xiàn)象，如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了，說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。

當(dāng)看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持 2h 左右，可以進入解吸干燥階段，可以加熱的凍干機把板層

4????產(chǎn)品的密封

凍干結(jié)束后，燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下，小?瓶可不放氣用手動壓塞機構(gòu)真空壓塞后放氣取出，也?可通過進氣口充入氮氣后，再壓塞放氣取出，安瓶取出后應(yīng)再抽真空并同時熔封。

熔封可使用“火吹?”，如圖?6?所示，

燃氣可使用汽?油汽化氣或煤氣，火焰為藍色。把安瓶插到合適口徑的?真空膠管上，膠管通過一個緩沖容器與真空泵相連，邊?抽真空邊熔封?，熔封處離膠管不能太近?，?以免燒壞膠?管。熔封時要不斷轉(zhuǎn)動熔封處，不然安瓶熔化處會因大?氣壓力而炸破，當(dāng)玻璃熔化時邊轉(zhuǎn)邊拉，最后熔封處互相分離，再把安瓶的熔封處在火焰上燒圓，以防尖刺斷裂而漏氣?，熔封好的安瓶可用高頻火花真空檢測儀測??定安瓶內(nèi)的真空，發(fā)紫紅光真空一般,藍白光真空良好，?注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處?，否則會損傷產(chǎn)品和使熔封處漏氣。